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产品说明

电极抛光

机械研磨和抛光

固体电极表面的******步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度 。特别当电极表面上存在惰化层和很强的吸附层时,必须用机械法处理。(但是机械法抛光会对电极有一定的损伤,请客户谨慎操作。)

通常用于抛光电极的材料有金钢砂,CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨,如对新的电极表面先经砂纸粗研(建议使用2000#或3000#砂纸)和细研(建议使用5000#砂纸)后,再用ɑ-Al2O3粉底1.5,0.5和0.05 μm粒度在麂皮或抛光布上” 8” 字形抛光,效果很好。每次2-3分钟,重复三次,直至清洗干净。最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤,得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。

化学法和电化学法处理

固体电极经抛光后,接着进行化学的,特别是电化学的的处理,是最常用来清洁、活化电极表面的手段[1]。电化学法常用强的矿物酸或中性电解质溶液,有时也用弱的配合性缓冲溶液(如醋酸和磷酸)在恒电位、恒电流、或循环电位扫描(如在0.5mol/LK2SO4中,+1.8~-0.4V vS.Ag/AgCl)下极化,取决于扫描电位终止的电位不同,可获得氧化的、还原的或干净的电极表面[2~4]。电化学法还能在试液中直接进行电极处理,方法简单易行。
碳电极在高的正电位或高的阳极电流下氧化时,表面上会产生许多含氧基[4-6],阳极化电化学处理碳电极可导致测定的灵敏度和选择性的提高。随着电荷的增加,表面上酚基浓度上升而羻基下降[4]。若电荷过多,易引起碳氧化物层而失去氧化还原活性。但碳电极在碱性溶液中于正电位下极化[7](pH13,+1.2 Vvs.SCE)处理5分钟,可抑制厚的氧化碳膜的形成,降低了双层电容,并排除了溶剂的吸附效应。

对铂电极的处理,若将化学和电化学法结合起来,往往能得到更好的效果[8]。即先进行阳极极化,后浸入新配制的溶剂中除去氧化层(溶剂可以是有机溶剂也可以是无机溶剂,稀硝酸、冷王水等等,请根据实际情况酌情处理),用水洗净再进行阴极极化,最后电位保持在零伏处,以除去吸附的氢。



[1] I.M.Kolthoff,N.Tanaka,Anal.Chem.,26,632(1954).

[2] R.N.Adams,”Electrochemistry at Solid Electrodes”,Marcel Dekker,New York(1969).

[3] J.-X.Feng ,M.Brazell,k.Renner,R.kasser,R.N.Adams,Anal.Chem.,59,1863(1987).

[4] J.Mattusch,K.H.Hallmeier,K.Stulik,V.Pacakova,Electroanlysis,1,405(1989).

[5] J.Wang,M.S.Lin,Anal.Chem.,60,499(1988).

[6] L,J.Kepley,A.Bard,Anal.Chem.,60,1459(1988).

[7] D.M.Anjo,M.Kahr,M.M.Khodabakhsh,S.Nowinski,M.Wanger,Anal.Chem.,61,2603(1989).

[8] J.W.Bixler,S.Bruckenstein,Anal.Chem.,37,791(1965).