机械研磨和抛光

固体电极表面的*步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度 。特别当电极表面上存在惰化层和很强的吸附层时，必须用机械法处理。(但是机械法抛光会对电极有一定的损伤，请客户谨慎操作。)

通常用于抛光电极的材料有金钢砂，CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经砂纸粗研(建议使用2000#或3000#砂纸)和细研(建议使用5000#砂纸)后，再用ɑ-Al2O3粉底1.5，0.5和0.05 μm粒度在抛光布上” 8” 字形抛光，效果很好。每次2-3分钟，重复三次，直至清洗干净。较后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。

化学法和电化学法处理

固体电极经抛光后，接着进行化学的，特别是电化学的的处理，是较常用来清洁、活化电极表面的手段［１］。电化学法常用强的矿物酸或中性电解质溶液，有时也用弱的配合性缓冲溶液(如醋酸和磷酸)在恒电位、恒电流、或循环电位扫描(如在0.5mol/LK2SO4中，+1.8～－0.4V ｖS.Ag/AgCl)下极化，取决于扫描电位终止的电位不同，可获得氧化的、还原的或干净的电极表面［２～４］。电化学法还能在试液中直接进行电极处理，方法简单易行。碳电极在高的正电位或高的阳极电流下氧化时，表面上会产生许多含氧基［４－６］，阳极化电化学处理碳电极可导致测定的灵敏度和选择性的提高。随着电荷的增加，表面上酚基浓度上升而羻基下降［４］。若电荷过多，易引起碳氧化物层而失去氧化还原活性。但碳电极在碱性溶液中于正电位下极化［７］(ｐＨ13，＋1．2 Vｖｓ．ＳＣＥ)处理５分钟，可抑制厚的氧化碳膜的形成，降低了双层电容，并排除了溶剂的吸附效应。

对铂电极的处理，若将化学和电化学法结合起来，往往能得到更好的效果［８］。即先进行阳极极化，后浸入新配制的溶剂中除去氧化层（溶剂可以是有机溶剂也可以是无机溶剂，稀硝酸、冷王水等等，请根据实际情况酌情处理），用水洗净再进行阴极极化，较后电位保持在零伏处，以除去吸附的氢。

[1] I.M.Kolthoff,N.Tanaka,Anal.Chem.,26,632(1954).

[2] R.N.Adams,”Electrochemistry at Solid Electrodes”,Marcel Dekker,New York(1969).

[3] J.-X.Feng ,M.Brazell,k.Renner,R.kasser,R.N.Adams,Anal.Chem.,59,1863(1987).

[4] J.Mattusch,K.H.Hallmeier,K.Stulik,V.Pacakova,Electroanlysis,1,405(1989).

[5] J.Wang,M.S.Lin,Anal.Chem.,60,499(1988).

[6] L,J.Kepley,A.Bard,Anal.Chem.,60,1459(1988).

[7] D.M.Anjo,M.Kahr,M.M.Khodabakhsh,S.Nowinski,M.Wanger,Anal.Chem.,61,2603(1989).

[8] J.W.Bixler,S.Bruckenstein,Anal.Chem.,37,791(1965).